豐橋技術(shù)科學(xué)大學(xué)教授Hiromi Nakano與一家公司合作,開(kāi)發(fā)了一種小型輕質(zhì)氣壓控制氣氛爐,可以在3倍大氣壓下快速均勻地合成Li 2O-Nb2O5-TiO2(LNT)固溶體材料的周期性結(jié)構(gòu)。他們使用詳細(xì)的組成/結(jié)構(gòu)分析發(fā)現(xiàn)了這其中潛在的機(jī)制。與傳統(tǒng)電爐相比,這種燒結(jié)工藝的時(shí)長(zhǎng)降低了四分之一,而且該技術(shù)也可應(yīng)用于其它材料。
氣壓控制氣氛爐使用常規(guī)100 V交流電源,可以節(jié)約800瓦能量。這種氣氛爐利用壓縮機(jī)或氣流來(lái)提供/控制加壓氣體,材料可以被加熱到1100攝氏度。
為了驗(yàn)證這種新型氣氛爐的性能,目前的研究主要集中在LNT固溶體上。Nakano教授和她的團(tuán)隊(duì)多年來(lái)一直致力于LNT固溶體的研究,尤其是它們的電學(xué)性質(zhì)和作為磷光體的基質(zhì)材料的應(yīng)用,他們已經(jīng)獲得了電爐和毫米波加熱系統(tǒng)中的材料的基本數(shù)據(jù)。Nakano教授說(shuō):“在一個(gè)特定的結(jié)構(gòu)層中,這種材料表現(xiàn)出一種獨(dú)特的周期結(jié)構(gòu)(上層建筑),稱(chēng)為自組織結(jié)構(gòu)層中的M相。這種上部結(jié)構(gòu)具有一個(gè)三角狀的LiNbO3型結(jié)構(gòu),作為基體,通過(guò)周期性地插入剛玉[Ti2O3] 2 層作為共生層,從而使基體分開(kāi)。對(duì)于傳統(tǒng)的電爐,具有均勻的上部結(jié)構(gòu)材料需要很長(zhǎng)的燒結(jié)過(guò)程。如果這些材料可以在較短的時(shí)間內(nèi)均勻地合成,它們就可以作為實(shí)際材料得到更廣泛的應(yīng)用。
那么快速合成在本研究中是如何實(shí)現(xiàn)的?眾所周知,在低氧分壓下,氧空位機(jī)制占主導(dǎo)地位,在高氧分壓下陽(yáng)離子空位占主導(dǎo)地位。使用低氣壓進(jìn)行研究,導(dǎo)致團(tuán)隊(duì)發(fā)現(xiàn)材料存在氧擴(kuò)散機(jī)制,其中還涉及間隙氧,盡管占主導(dǎo)地位的是陽(yáng)離子空位。如圖2所示,Ti價(jià)從Ti4 到Ti3 在共生層中發(fā)生變化,從而導(dǎo)致氧空位。然后,間質(zhì)氧沿著共生層的方向促進(jìn)氧擴(kuò)散,就像球池上的球一樣。結(jié)果,晶粒形狀在晶粒生長(zhǎng)方向上變?yōu)楦飨虍愋,并形成板狀晶!?
Nakano教授說(shuō):“在發(fā)展的初期,我考慮使用不同的設(shè)備進(jìn)行快速燒結(jié),因?yàn)槲艺J(rèn)為在3倍大氣壓的情況下,不能使用氣壓控制爐進(jìn)行快速燒結(jié)。但是有一天,我們的研究伙伴公司一位工程師用這個(gè)熔爐進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)。盡管過(guò)去沒(méi)有類(lèi)似的實(shí)驗(yàn)成功,但在那個(gè)特定的日子里,這個(gè)特殊的實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生了一種非常均勻的材料。從那時(shí)起,我開(kāi)始使用這個(gè)氣壓控制爐,在各種條件下進(jìn)行實(shí)驗(yàn),*終確認(rèn)這樣會(huì)導(dǎo)致燒結(jié)時(shí)間的減少。然而,在這樣的加壓區(qū),成功合成材料的報(bào)道很少,我花了三個(gè)月的時(shí)間通過(guò)出版物來(lái)嘗試并揭示快速燒結(jié)背后的機(jī)理。就在那時(shí),我參加了一個(gè)會(huì)議,一位受邀的講演者討論了在高溫下氧的擴(kuò)散行為,他還展示了一段視頻,解釋了他們模擬的結(jié)果。當(dāng)材料具有氧空位時(shí),間隙氧在材料中分散氧離子,很像撞擊桌上的球。我一看到這段視頻,就把它們兩個(gè)放在一起,我意識(shí)到這是快速燒結(jié)背后的機(jī)制。
“目前,我們正將這項(xiàng)技術(shù)進(jìn)行擴(kuò)大,應(yīng)用于其他在壓力控制氣氛爐中燒結(jié)很長(zhǎng)時(shí)間的材料。目前我們燒結(jié)的材料可用于不同領(lǐng)域的產(chǎn)品,如光通信設(shè)備、各種傳感器和LED。
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